고품질 Fe4[Fe(CN)6]3 나노큐브 준비: 수성 나트륨 이온 배터리용 음극 재료

WANG Wu-Lian. 고품질 Fe4[Fe(CN)6]3 나노큐브: 수성 나트륨 이온 배터리용 음극 재료로서의 합성 및 전기화학적 성능. 무기재료학회지[J], 2019, 34(12): 1301-1308 doi:10.15541/jim20190076

고품질의 Fe4[Fe(CN)6]3 (HQ-FeHCF) 나노큐브는 간단한 수열법으로 합성되었습니다. 그것의 구조, 형태 및 수분 함량이 특징입니다. Fe4[Fe(CN)6]3는 ca. 면심입방상에 속하는 500nm. Fe4[Fe(CN)6]3은 1C, 2C, 5C, 10C, 20C, 30C 및 40C 속도에서 각각 124, 118, 105, 94, 83, 74 및 64 mAh·g -1의 방전 용량을 나타냅니다. NaClO4-H2O-폴리에틸렌 글리콜의 수성 삼원 전해질. 5C의 속도로 500회의 충전/방전 주기 후에도 용량 유지율이 100%로 유지됩니다. Fe4[Fe(CN)6]3을 음극으로 사용하고 NaTi2(PO4)3를 양극으로 사용하는 전체 배터리를 제작하여 전압에서 126 Wh·kg -1(활성 전극 재료 기준)의 비에너지 밀도를 제공합니다. 1.9V의 출력. 또한,

전극 재료 준비

Na4Fe(CN)6을 단일 철원으로 사용하여 간단한 수열법으로 고품질의 Fe4[Fe(CN)6]3(HQ-FeHCF) 나노물질을 합성하였다. 또한 저품질 Fe4[Fe(CN)6]3(LQ-FeHCF) 나노물질을 기존의 비교 방법으로 합성하여 HQ-FeHCF와 LQ-FeHCF의 구조, 형태, 전기화학적 특성을 연구하였다. 마지막으로 HQ-FeHCF를 양극으로, NaTi2(PO4)3를 음극으로, NaClO4-H2O-폴리에틸렌 글리콜(PEG)을 전해질로 사용하여 수성 나트륨 이온 완전 전지를 조립했습니다.

HQ-FeHCF 및  LQ-FeHCF  준비

상온에서 4g의 폴리비닐피롤리돈 K-30(PVP)과 0.126g의 페로시안화나트륨 10수화물을 pH=0.8의 염산 수용액 50mL에 첨가하고 1시간 동안 교반한 후 용액이 완전히 용해되면 노란색으로 변하였다. 그 후, 균일하게 교반된 용액을 80℃ 오븐에 12시간 동안 두었다. 상온으로 식힌 용액을 원심분리하여 침전물을 얻고 탈이온수로 세척하였다. 4회 반복 후 80℃ 오븐에서 8시간 동안 건조하여 HQ-FeHCF 시료를 얻었다. 

염화철 6수화물 2.7g과 페로시안화나트륨 10수화물 3.6g을 각각 탈이온수 100mL에 넣습니다. 두 용액이 완전히 용해될 때까지 60°C에서 저어줍니다. 이어서 페로시안화제이철 10수화물 염용액에 염화제2철 6수화물 염용액을 첨가하여 다량의 암청색 침전물을 생성하였다. 60℃에서 1시간 동안 배양한 후, 용액을 원심분리하여 침전물을 얻고 이를 탈이온수로 4회 세척한 후 80℃ 오븐에서 8시간 동안 건조하여 LQ-FeHCF 시료를 얻었다.

제조된 전극 물질을 m(활물질):m(아세틸렌 블랙):m(폴리비닐리덴 플루오라이드(PVDF))=75:15:10의 비율로 혼합하였다. 적당량의 N-메틸피롤리돈(NMP)을 첨가하고 8시간 동안 교반한 후, 균일하게 교반된 슬러리를 직경 약 1.3cm의 원형 티타늄 메쉬에 펴 바릅니다. 오븐에서 80°C에서 12시간 동안 건조시킨 다음 작업 전극을 만들기 위해 10 MPa의 압력에서 태블릿 프레스로 얇은 시트로 누릅니다. 상대 전극으로 백금 와이어를 사용하고 기준 전극으로 염화은을 사용하여 3전극 시스템을 조립했습니다. HQ-FeHCF의 충전-방전 플랫폼, 속도 성능 및 주기 안정성을 테스트했습니다. 직경 1.3 cm의 HQ-FeHCF 전극 시트를 양극으로 사용하였다(1.14 mg 활물질 로딩). NaTi2(PO4)3 전극 시트를 음극으로 사용하였다(활성 물질 부하량은 2.73 mg임). 정전류 충방전 성능 시험을 위해 풀 배터리를 구성하였으며, 배터리 시스템의 정전류 충방전 전압 범위는 0~2V였다. 전극 방전 용량과 배터리 에너지 밀도는 활성 물질. 전해질은 NaClO4+H2O+폴리에틸렌 글리콜(PEG) 시스템을 사용합니다.

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